一、產(chǎn)品介紹
差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。差示掃描量熱儀(DSC)能勝任聚合物、化工、石化、食品、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域的研究和開發(fā)。
差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
1、什么是氧化誘導(dǎo)期?(OIT)
氧化誘導(dǎo)期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應(yīng)為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮?dú)猓?。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導(dǎo)期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。
2、什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?(Tg)
玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。
絕大多數(shù)聚合物材料通常可處于以下四種物理狀態(tài)(或稱力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時,材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當(dāng)溫度繼續(xù)升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對穩(wěn)定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時形變不可能恢復(fù),此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。
以DSC為例,當(dāng)溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時,DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(見圖)。圖中A點是開始偏離基線的點。將轉(zhuǎn)變前后的基線延長,兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點,從C點作切線與前基線相交于B點,B點所對應(yīng)的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。
常見的結(jié)晶性塑料有:聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等
非結(jié)晶塑料有:聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等(如塑料表殼、電視外殼等)
3、什么是熔融?(Tm)
完全結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變階段。(為吸熱峰)
4、什么是結(jié)晶?
參考資料:GBT19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定
聚合物的無定形液態(tài)向完全結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。(為放熱峰)
5、什么是熔點?
熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
DSC曲線怎么看熔點?
ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會規(guī)定,前基線延長線與峰的前沿最大斜率處切線的交點,代表熔點。前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達(dá)到最低點之前的那段曲線。
二、主要特點
1.操作簡單,無需任何檢測經(jīng)驗,只需少量培訓(xùn)。
2.軟件適用各分辨率電腦屏。
3.雙溫度探頭,確保高精度和重復(fù)性。
4.實驗過程,無需人員看管。
5.數(shù)字氣體質(zhì)量流量計自動切換兩路氣體流量。
6.軟件可免費(fèi)在線升級。
7.七寸大屏幕液晶顯示,圖譜、曲線一目了然。
8.液氮制冷,最低可達(dá)-150℃。
三、技術(shù)參數(shù)
1.溫度范圍:-150℃~500℃
2.溫度分辨率:0.01℃
3.溫度波動:±0.1℃
4.溫度重復(fù)性:±0.1℃
5.升溫速率:0.1~30℃/min
6.恒溫時間:建議<24h
7.控溫方式:全程自動控制
8.DSC量程:0~±200mW
9.DSC解析度:0.001mW
10.DSC分辨率:0.001mW
11.DSC精度:±2%
12.工作電源:AC220V/50Hz或定制
13.氣氛控制:氣體質(zhì)量流量計
14.顯示方式:24bit色,7寸
四、符合標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 19466.2–2004/ISO 11357-2:1999第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定
GB/T 19466.3–2004/ISO 11357-3:1999第3部分:熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定
GB/T 19466.6-2009/ISO11357-3:1999 第6部分:氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度的測定